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液态奶和奶粉中三聚氰胺的测定
发布时间:2020-04-26   点击次数:125次

依据 GB /T 22388-2008

1. 前处理

预处理:
液态奶:取原料乳5g,于50ml 离心管中,分别加入500ul,10ppm 的标准液(保证每kg 原料乳中各含1mg 标样)、15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml 乙腈,涡旋1min, 超声20min,4500r/min 离心15min。取出上清液,用0.1%三氯yi酸定容至25ml 容量瓶中。振荡均匀,从中取5ml,再加入5ml 水作为上样液。

奶粉:取奶粉5g,于50ml 离心管中,分别加入500ul,10ppm 的标准液(保证每kg 奶粉中各含1mg 标样),15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml 乙腈,涡旋1min,超声1h,放置冰箱中2h,4500r/min 离心15min。取出上清液,用0.1%三氯yi酸定容至25ml 容量瓶中。振荡均匀,从中取5ml,再加入5ml 水作为上样液。
Ps:由于奶粉不含水份,相对与液态奶,脂类与其他添加成分可能更多,因此增加超声时间及冷却步骤,以保证蛋白沉降完全。

净化:
固相萃取小柱:
InertSep MPC 3ml/60mg 货号5010-27121 或WondaSep MPC 3ml/60mg 货号5010-MPC
活化:3ml 甲醇和5ml 水
上样:前处理后,备用的上样液
淋洗:3ml 水、3ml 甲醇
洗脱:6ml 5%氨水-甲醇
浓缩复溶:40 度氮气吹干,加入1ml 3Mmol/L 醋酸铵溶液:乙腈=20:80 的流动相,滤膜
过滤后,HPLC 分析。

2. 色谱分析

色谱柱:Inertsil HILIC 5um 4.6*250mm
流动相:A—2 mmol/L 醋酸铵溶液 B—乙腈
梯度表如下:

表1 梯度表

时间2Mmol/L 醋酸铵溶液乙腈(%)
02080
102080
10.015050
205050
20.012080
302080

流速:1.0ml/min 柱温:40℃ 进样量:10ul 检测波长:240nm
仪器:Shimadzu LC-20A

3.基质加标回收率结果

三次平行实验结果(基质加标浓度均为1mg/kg):
—液态奶

表2 液态奶加标回收率

名称基质加标
回收率%RSD%
三聚氰胺98.380.89

—奶粉

表2 液态奶加标回收率

名称基质加标
回收率%RSD%
三聚氰胺97.711.93

4. 结论

在此实验条件下,采用固相萃取小柱InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg 分 析原料乳与奶粉中的三聚氰胺,回收率完全满足要求。

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